
日前,由中科院山西煤炭化學研究所(簡稱山西煤化所)獨立提出并完成、歷�4年修改完善的燃燒法測量石墨烯基材料灰分含量國際標�,經(jīng)中國、加拿大、韓�、德國等多國科學家審核后正式�(fā)布�
該方法完善了石墨烯基材料測試標準體系,顯著提高了石墨烯基材料灰分測試效率和分析結(jié)果的準確�,得到國�(nèi)外科學家和產(chǎn)、學、研、檢、用單位的高度認�。它是山西煤化所709課題組主持的第二項石墨烯�(lǐng)域國際標準�
合格石墨烯有了新標準
“我們提供了石墨烯材料生�(chǎn)全流程的灰分含量�(zhì)量監(jiān)控方�,解決了行業(yè)上下游的痛點。”山西煤化所709課題組長陳成�、成員黃顯虹介紹了該標準出臺的幕后故��
近年�,石墨烯材料的應(yīng)用場景逐漸增多,但雜質(zhì)過多影響石墨烯產(chǎn)品品�(zhì)乃至石墨烯復合材料性能,因此必須將材料灰分含量嚴格限制在一定范圍內(nèi)。石墨烯材料的灰分測量并無經(jīng)驗可借鑒,很多生�(chǎn)、使用石墨烯的企�(yè)對于灰分指標“束手無策�。這對全行�(yè)來說都是一項空白�
“經(jīng)過數(shù)年研�,我們認為雜�(zhì)含量需要控制在0.1%以內(nèi)。高于這個標準線的石墨烯�(chǎn)品便不合格,會影響下游石墨烯復合材料的制備和�(yīng)�?!秉S顯虹表示,“目�,石墨烯行業(yè)實際上缺少很多關(guān)鍵性的控制和測試標準,灰分含量只是其中很小一部分,其測試方法標準化也僅僅開了個頭?�?/p>
2017��709課題組向國際電工委員會提出了“石墨烯基材�-灰分含量:燃燒法”國際標準提�,向全世界行�(yè)專家征求意見,最終在2021�7月正式立�。該標準提案由黃顯虹和陳成猛擔任項目組組�。項目組利用4年時間打磨出一套低成本、高效率灰分測量解決方案�2022�11�4�,國際標準IEC/TS 62607-6-22(納米制�-�(guān)鍵控制特�-�6-22部分:石墨烯基材�-灰分含量:燃燒法)正式發(fā)��
“我們每年向國際電工委員會納米電工產(chǎn)品與系統(tǒng)技�(shù)委員會成員國科學家匯報兩次進展。由于前期工作基�(chǔ)夯實,該標準提案自立項起一年半時間就正式發(fā)布,通過速度比大部分國際標準快很�。”黃顯虹介紹�
陳成猛表�,石墨烯�(lǐng)域國際標準的出臺,將給各個國家出臺自己的標準提供一個重要參�,最終很有可能被采納為國家標�、行�(yè)標準。這對于加快壯大新生的石墨烯產(chǎn)�(yè)非常重要�
實非不愿,而是不會
從天然石墨到石墨烯材料的過程,就是通過各種手段將石墨薄片的厚度減小為幾個石墨烯片層的過�。此�,材料的很多重要性質(zhì)�(fā)生了改變。同�,很多產(chǎn)品受到生�(chǎn)過程中所用化學品的污�。這種“污染”與石墨烯的生產(chǎn)工藝密不可分�
“無論是企業(yè)還是研究機構(gòu),無法測量石墨烯中的灰分實非不愿,而是缺少方法指導正確測試。石墨烯基材料存在的低密�、強靜電、熱膨脹效應(yīng)讓測量難以進行?!秉S顯虹表示�
科學家在石墨烯片層之間引入的官能團刻�、破壞了片層的表面和邊緣,擴大了片層之間的距離,而且這些片層的表面和層中間夾雜了很多陰陽離子雜質(zhì)。利用熱還原法制備石墨烯材料�(chǎn)生熱膨脹效應(yīng),這是測量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大難�。再加上石墨烯材料(還原氧化石墨烯)本身存在強靜電且堆積密度極低,四處飛�,嚴重影響測量準確性�
科研機構(gòu)常使用離子體�(zhì)譜分析儀測試材料中的雜質(zhì),但價格昂貴、分析流程長,另外取樣代表性不�。因此,709課題組推薦使用更常見且價格更低廉的馬弗爐,并開發(fā)了一種可靠的檢測方法,可以承載更大質(zhì)量的樣本。燃燒法測量石墨烯基材料灰分含量具備了在全行�(yè)推廣的條��
控制石墨烯“炸裂�
為了掌控每一步生�(chǎn)過程,石墨烯各類中間品和最終產(chǎn)品都有必要隨時監(jiān)控雜�(zhì)含量?!皠冸x”石墨烯片層的過程更像是“炸裂”的過程�
709課題組基于對石墨烯制備技�(shù)的深刻理解和對馬弗爐熱膨脹現(xiàn)象的觀�,針對取�、容器選擇、稱重方法和升溫程序等環(huán)節(jié),測試了上百�,提出了一系列解決方案�
“關(guān)鍵就在一瞬間。我們最終把熱膨脹效�(yīng)�?yōu)椤舆t播放�,避開了氧化石墨烯‘炸裂�,使整個過程準確可�?�?019年夏�,黃顯虹重復觀�、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料發(fā)生熱膨脹效應(yīng)的瞬間景�,實驗總時長達到5000小時�
“經(jīng)�4年打�,我們逐漸完善了一整套檢測辦法。在國際標準項目立項之前獨自探索,在測試方法初具雛形�,我們向10家國�(nèi)�(chǎn)學研機構(gòu)�(fā)出比對試驗邀請,得到了理想的�(shù)�(jù)?;曳譁y量的解決方案誕生�?!秉S顯虹介紹道�
2020�,課題組完成了含氧官能團定量表征及Boehm滴定方法國際標準制定�2022年完成了燃燒法測量石墨烯基材料灰分含量的相關(guān)國際標準。陳成猛表示,這項國際標準完善了石墨烯基材料測試標準體�,使�(chǎn)學研機構(gòu)有了測試分析工具,為�(guī)范和促進石墨烯行業(yè)健康有序�(fā)展提供了技�(shù)支撐。與此同�,石墨烯�(lǐng)域研究還需要厘清分�、達成共識,國家標準制定工作任重道遠�
IEC TS 62607-6-22-2022 納米制�.�(guān)鍵控制特�.�6-22部分:石墨烯基材料.灰分含量:焚燒
本文�(zhuǎn)自:中國科學� 記� 李清�
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